GC-MS八种常见峰形异变来源解析

1．峰丢失

1. 注射器有毛病，用新注射器验证。

2. 灯丝断了，不能电离化合物。

3. 进样温度太低或柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整。

4. 无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速。

5. 柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装。

2．前沿峰

1. 柱超载，减少进样量。

2. 两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20 度，以使峰分开。

3. 样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温。

4. 样品分解，采用失活化进样口衬管或调低进样口温度。

3．拖尾峰

1. 进样口衬管或柱吸附活性样品：更换衬管。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2 圈，再重新安装。

2. 柱或进样口温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。进样口温度应比样品最高沸点高25 度。

3. 两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20 度，以使峰分开。

4. 柱损坏：更换柱。

5. 柱污染：从柱进口端去掉1~2 圈，再重新安装毛细管分析常见问题的解决。

4．只有溶剂峰

1. 注射器有毛病：用新注射器验证。

2. 不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之

3. 样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。

4. 柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整。

5. 柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性。

6. 载气泄漏：检查泄漏处 (用肥皂水)。

7. 样品被柱或进样口衬管吸附：更换衬管。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。

5．宽溶剂峰

1. 由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。

2. 进样技术差 (进样太慢)：采用快速平稳进样技术。

3. 进样口温度太低：提高进样口温度。

4. 柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂。

5. 隔垫清洗不当：调整或清洗。

6. 分流比不正确 (分流排气流速不足)：调整流速。

6．假峰

1. 柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。

2. 注射器污染：用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。

3. 样品量太大：减少进样量。

4. 进样技术差 (进样太慢)：采用快速平稳的进样技术。

5. 离子源污染：清洗。

7．出现未分辨峰

1. 柱温不对：检查并调整温度

2. 不正确的载气流速：检查并调整流速。

3. 样品进样量太大：减少样品进样量

4. 进样技术水平太差 (进样太慢)：采用快速平稳进样技术。

5. 柱和衬管污染：更换衬管。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2 圈，并重新安装。

6．离子源污染：清洗。

8．基线不稳

1. 柱流失或污染：更换衬管。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2 圈，并重新安装。

2. 进样口污染：清洗。

3. 载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。

4. 载气控制不协调：检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶。

5. 载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。

6. 离子源污染： 清洗。

7. 进样口隔垫流失：老化或更换隔垫。

文章来源：百度文库

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